1. Procédé de séparation par flottation d'un minerai de carbonate et de fluorine, caractérisé en ce que Le silicate de sodium acidifié est utilisé comme agent de réduction des minéraux carbonatés, et un procédé d'ajout des réactifs en plusieurs étapes est mis en œuvre. Le silicate de sodium acidifié est préparé à partir de silicate de sodium du commerce (m = 2,0–3,0), qui est dilué puis acidifié avec un acide (acide sulfurique ou acide chlorhydrique). Le rapport d’acidification est de silicate de sodium : acide = 1 : 0,1–2,0. La concentration totale du silicate de sodium après acidification est comprise entre 0,1 et 10%.
2. Procédé de séparation par flottation du minerai de carbonate et de fluorine selon la revendication 1, caractérisé en ce que Les principales conditions du procédé sont les suivantes : un schéma de flottation comprenant une étape de préliminaire et quatre étapes de nettoyage ; le minerai d'alimentation est broyé jusqu'à une granulométrie d'environ 65% passant au tamis de 200 mesh (environ 40 μm 40%) ; une densité de pulpe d’environ 30% ; une température de flottation comprise entre 20 et 30 °C ; le collecteur est de l’acide oléique ou de l’acide linoléique à un dosage de 100 à 800 g/t ; et le dépresseur est ajouté par paliers lors des étapes de dégrossissage et de nettoyage, chaque ajout étant de 1 000 g/t.
3. Procédé de séparation par flottation du minerai de carbonate-fluorite selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que Ce procédé est applicable à la séparation des minerais de quartz et de fluorine.

Méthode de séparation par flottation du minerai de carbonate et de fluorite

La présente invention relève du domaine de la séparation des minéraux et concerne en particulier un procédé de séparation par flottation ainsi que des réactifs destinés aux minerais de fluorine à forte teneur en carbonates.

Dans l'industrie de l'enrichissement du minerai de fluorite, la séparation de la fluorite des minéraux carbonatés tels que la calcite a longtemps constitué un problème difficile en raison de leur flottabilité similaire. Le brevet est-allemand n° 157446 décrit un procédé utilisant la Cordesin O (acide N-méthylacylamino-carboxylique) comme collecteur pour séparer la fluorine et la calcite, permettant d’obtenir un concentré de fluorine contenant 97,3% de CaF₂ et 1,1% de CaCO₃. Ce procédé a également fait l’objet d’un exposé détaillé lors du 15e Congrès international sur le traitement des minéraux. Ses caractéristiques sont les suivantes : un schéma de traitement simple (une étape de dégrossissage, trois étapes de nettoyage), une flottation en milieu faiblement alcalin (pH = 8) et une mise en œuvre conventionnelle. Toutefois, lorsque la teneur en calcite du minerai brut est supérieure à celle en fluorine, son adaptabilité est faible, et ce procédé impose également des exigences strictes en matière de finesse de broyage.

L'objet de la présente invention est de sélectionner des agents de dépression efficaces pour la calcite et d'autres impuretés, et de mettre en œuvre un procédé de dépression amélioré, permettant ainsi d'obtenir une séparation de haute pureté des minerais de carbonate-fluorite — en particulier des minerais dans lesquels la teneur en calcite est supérieure à celle en fluorite — à l'aide d'un schéma de flottation simple et dans des conditions de traitement conventionnelles.

Les produits d'hydrolyse du silicate de sodium, à savoir H₄SiO₄, H₂SiO₃, HSiO₃⁻ et le SiO₂ colloïdal, exercent des effets dépressifs sur la calcite, le quartz et d'autres minéraux, tout en renforçant l'activité de la mousse de flottation. Lorsque le silicate de sodium est acidifié, l’optimisation de ces formes de produits et l’intensification de leur mécanisme d’action sont accélérées. En tirant parti de cette propriété particulière du silicate de sodium acidifié, un procédé de flottation utilisant des dosages élevés de réactifs et un conditionnement en plusieurs étapes pour la dépression est mis en œuvre afin de récupérer la fluorine à partir de minerais de fluorine associés à la calcite.

Le schéma de traitement par flottation adopté par la présente invention comprend une étape de pré-flottation et quatre étapes de flottation de purification. Les principales conditions de traitement sont les suivantes : minerai d'alimentation broyé à 65% passant au tamis de 200 mesh (40 μm 40%), une densité de la pulpe d’environ 30%, une température de flottation comprise entre 20 et 30 °C, et un pH de la pulpe de flottation = 6,5 ± (valeur obtenue naturellement après ajout de silicate de sodium acidifié).

Le collecteur utilisé est l'acide oléique ou l'acide linoléique, dont le dosage est proportionnel à la teneur en fluorine du minerai. En fonction de cette teneur, le dosage du collecteur varie entre 100 et 800 g/t, et augmente à mesure que la teneur en fluorine augmente.

L'agent dépresseur – le silicate de sodium acidifié – est préparé à partir de silicate de sodium disponible dans le commerce (module m = 2,0–3,0), qui est dilué puis acidifié avec un acide (acide sulfurique ou acide chlorhydrique). Le rapport d’acidification est de silicate de sodium : acide = 1 : 0,1–2,0. Après acidification, la concentration totale de la solution de silicate de sodium est comprise entre 0,1 et 10% ; celle-ci se caractérise par sa limpidité et l’absence de précipité floculant. Le dosage, qui dépend de la teneur en calcite et en autres impuretés du minerai, est effectué en plusieurs étapes lors du dégrossissage, du premier nettoyage, du deuxième nettoyage, etc., chaque ajout étant de 1 000 g/t.

Le procédé et les réactifs de la présente invention peuvent également se substituer à la séparation en milieu alcalin des minerais de quartz-fluorite, ainsi qu’à la séparation des minerais de carbonate-fluorite à l’aide de formulations mixtes à base de silicate de sodium et de sels de métaux polyvalents. Ce procédé évite le rejet de pulpe à haute alcalinité ou d'eaux usées contenant des ions métalliques polyvalents, ainsi que l'utilisation de dépresseurs polymères, contribuant ainsi de manière significative à la réduction de la pollution environnementale.

Grâce à la présente invention, il est possible de séparer des minerais de fluorine dont la teneur en calcite atteint 75%, avec des taux de récupération par flottation de la fluorine compris entre 70 et 95%, et la qualité du concentré peut atteindre celle des produits de première qualité ou de qualité spéciale.

Voici quelques exemples d'application de la présente invention :

Exemple 1 : Minerai brut : CaF₂ 69,82%, CaCO₃ 5,60%. Dosages des réactifs : acide oléique 600 g/t, silicate de sodium acidifié 2 000 g/t (ajoutés respectivement lors des étapes de dégrossissage et de premier nettoyage). Concentré produit : CaF₂ 99,20%, CaCO₃ 0,63%, avec un taux de récupération de la fluorine de 95,76%.

Exemple 2 : Minerai brut : CaF₂ 41,07%, CaCO₃ 43,74%. Dosages des réactifs : acide oléique 500 g/t, silicate de sodium acidifié 3 000 g/t (ajoutés respectivement lors des étapes de dégrossissage, de premier nettoyage et de deuxième nettoyage). Concentré produit : CaF₂ 99,20%, CaCO₃ 0,66%, avec un taux de récupération de la fluorine de 85,45%.

Exemple 3 : Minerai brut : CaF₂ 18,10%, CaCO₃ 74,40%. Dosages des réactifs : acide oléique 250 g/t, silicate de sodium acidifié 4 000 g/t (ajoutés respectivement lors des étapes de dégrossissage, de premier nettoyage, de deuxième nettoyage et de troisième nettoyage). Concentré produit : CaF₂ 99,06%, CaCO₃ 0,77%, avec un taux de récupération de la fluorine de 73,30%. Si l'on produit un concentré contenant au moins 97% de CaF₂, le taux de récupération de la fluorine atteint 84%.